Destilasi Zat cair

PERCOBAAN I

A.       JUDUL      : DESTILASI ZAT CAIR

B.       TUJUAN   : Agar mahasiswa dapat memahami cara penguapan  dan prinsip kerja  

destilasi                                            

C.       DASAR TEORI

Suatu zat cair mengandung atom-atom atau molekul yang tersusun berdekatan namun masih dapat bergerak bebas dengan energi yang berlainan. Ketika suatu molekul zat cair mendekati perbatasan fasa uap-cair dan memiliki energi yang cukup, maka zat tersebut dapat berubah dari fasa cair menjadi fasa gas. Hanya molekul-molekul yang memiliki energetika yang cukup yang dapat mengatasi gaya yang mengikat antarmolekul dalam fasa cair sehingga dapat melepaskan diri ke dalam fasa gas. Beberapa molekul yang berada dalam fasa uap di atas zat cair, ketika mendekati permukaan zat cair tersebut, dapat memasuki fasa cair kembali sehingga menjadi bagian dari fasa yang terkondensasi. Pada saat proses ini terjadi, molekul-molekul tersebut memperkecil energi kinetiknya, sehingga gerakannya lebih lambat. Pemanasan terhadap zat cair menyebabkan banyak molekul memasuki fasa uap. proses pendinginan uap merupakan kebalikan dari proses ini. Ketika sistem berada dalam kesetimbangan, karena banyak molekul zat cair yang memasuki fasa uap dan kemudian kembali lagi dari fasa uap menjadi cair, maka dapat terukur tekanan uapnya. Jika sistem tetap bertahan dalam kesetimbangan, bahkan ketika energinya dinaikkan, banyak molekul dalam fasa cair akan memiliki energi yang mencukupi untuk berubah menjadi fasa uap. Walaupun banyak molekul yang juga kembali dari fasa uap ke dalam fasa cair, namun jumlah molekul dalam fasa uap bertambah dan tekanan uap akan naik. Jumlah molekul dalam fasa uap sangat bergantung pada suhu, tekanan dan kekuatan gaya tarik antarmolekul di dalam fasa cair dan volume sistem. Jika dua komponen berbeda (A dan B) terdapat dalam fasa cair, uap di atas permukaan fasa cair akan mengandung beberapa molekul setiap komponen. Jumlah molekul A dalam fasa uap akan ditentukan oleh tekanan uap A dan fraksi mol A dalam campuran. Dengan kata lain, jumlah relatif komponen A dan B dalam fasa uap akan berhubungan erat dengan tekanan uap tiap zat cair murni. Hubungan ini secara matematis diungkapkan menurut hukum Raoult:

P total = P_A + P_B, dimana P_A = Pº_AX_A dan P_B = Pº_BX_B

P_A = tekanan parsial A

PB = tekanan parsial B

Pº_A = tekanan uap murni A

Pº_B = tekanan uap murni B

X_A = fraksi mol A dalam fasa cair

X_B = fraksi mol B dalam fasa cair[1]

Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis pemindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori, bahwa pada suatu larutan, masing-masing  komponen  akan menguap pada titik didihnya. Hukum Roult merupakan hukum yang mendasari suatu metode pemisahan yang disebut dengan destilasi.

Menurut Armid dalam Hilda (2012), destilasi adalah suatu metode pemisahan Hukum Raoult berdasarkan perbedaan titik didih. Untuk membahas destilasi perlu dipelajari proses kesetimbangan fasa uap-cair; kesetimbangan ini tergantung pada tekanan uap larutan.[2]

Destilasi merupakan proses untuk mengkonversi suau benda dalam wujud cair menjadi uap dan sesudah itu mengalami kondensasi sebagai cairan. Destilasi digunakan untuk memisahkan suatu zat cair yang mudah menguap dari suatu campuran yang didasarkan pada perbedaan titik didih. Aplikasi pemisahan dengan metode destilasi banyak digunakan dalam kalangan industri.[3]

Selain itu, destilasi juga merupakan proses pemisahan campuran cair-cair menjadi komponen-komponennya dengan berdasarkan pada perbedaan kemampuan/daya penguapan komponen-komponen tersebut. Adanya perbedaan kemampuan penguapan antara komponen-komponen tersebut dikenal sebagai volatilitas relatif.[4]

Gambar  1. Alat Destilasi Sederhana

Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari termometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat. Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Seringnya termometer yang digunakan harus memenuhi syarat:

a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.

b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor.

Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi. Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, ataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator.

Jika campuran berair didihkan, komposisi uap  di atas cairan tidak sama dengan komposisi pada cairan. Uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatile atau komponen dengan titik didih lebih rendah. Jika uap di atas cairan terkumpul dan dinginkan, uap akan terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang mempunyai titik didih lebih rendah. Jika suhu relative tetap, maka destilat yang terkumpul akan mengandung senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran.[5]

Adapun Jenis-jenis destilasi sebagai berikut:

1. Destilasi sederhana

Pada destilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dahulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substensi untuk menjadi gas. Destilasi ini digunakan pada tekanan atmosfer satu. Aplikasi destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol.

2. Destilasi Fraksionisasi

            Pemisahan campuran cairan menjadi komponen dicapai dengan distilasi fraksional. Prinsip distilasi fraksional dapat dijelaskan dengan menggunakan diagram titik didih-komposisi (Gambar 2). Dalam gambar ini, kurva atas menggambarkan komposisi uap pada berbagai titik didih yang dinyatakan di ordinat, kurva bawahnya menyatakan komposisi cairan. Bila cairan dengan komposisi l₂ dipanaskan, cairan akan mendidih pada b₁. Komposisi uap yang ada dalam kesetimbangan dengan cairan pada suhu b₁ adalah v₁. Uap ini akan mengembun bila didinginkan pada bagian lebih atas di kolom distilasi dan embunnya mengalir ke bawah kolom ke bagian yang lebih panas. Bagian ini akan mendidih lagi pada suhu b₂ menghasilkan uap dengan komposisi v₂. Uap ini akan mengembun menghasilkan cairan dengan komposisi l₃. Jadi, dengan mengulang-ulang proses penguapan-pengembunan, komposisi uap betrubah dari v₁ ke v₂ dan akhirnya ke v₃ untuk mendapatkan konsentrasi komponen A yang lebih mudah menguap dengan konsentrasi yang tinggi.

Gambar 2. Diagram titik didih-komposisi larutan ideal campuran cairan A dan B

Komposisi cairan berubah dari l₁ menjadi l₂ dan akhirnya l₃. Pada setiap tahap konsentrasi komponen B yang kurang mudah menguap lebih tinggi daripada di fasa uapnya. Kolom distilasi yang panjang dari alat distilasi digunakan di laboratorium memberikan luas permukaan yang besar agar uap yang berjalan naik dan cairan yang turun dapa bersentuhan. Di puncak kolom, termometer digunakan untuk mengukur suhu fraksi pertama yang kaya dengan komponen yang lebih mudah menguap A. Dengan berjalannya distilasi, skala termometer meningkat menunjukkan bahwa komponen B yang kurang mudah menguap juga ikut terbawa. Wadah penerima harus diubah pada selang waktu tertentu. Bila perbedaan titik didih A dan B kecil, distilasi fraksional harus diulang-ulang untuk mendapatkan pemisahan yang lebih baik. Produksi minyak bumi tidak lain adalah distilasi fraksional yang berlangsung dalam skala sangat besar.[6]

3. Destilasi uap

            Detilasi uap adalah cara untuk mengisolasi dan memurnikan senyawa. Cara destilasi uap dapat digunakan untuk memisahkan:

a.       senyawa yang tidak mudah menguap atau senyawa yang tidak dikehendaki misalnya campuran berair yang mengandung garam-garam anorganik terlarut.

b.       Senyawa yang secara tidak langsung menguap dalam uap air misalnya orto nitrofenol dan para nitrofenol

c.       Hasil samping tertentu yang teruapkan oleh pengaruh uap air. [7]  

4. Destilasi vakum

            Destilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didestilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang meiliki titik didih di atas 150° C. Metode destilasi ini tidak dapat digunakan pada pelarut denga titik didih yang rendah jika kondensornya menggunakan air dingin karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakumatau aspirator. Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada destilasi ini.

Faktor-faktor penting yang mempengaruhi ketajaman pemisahan dalam proses destilasi adalah :

1. Perbedaan komposisi yang mungkin ada diantaranya cairan uap pada keadaan keseimbangan.
2. Efektivitas kontak dari uap dan cairan biasa dinyatakan dalam plat teoritis atau HETP.
3. Perbandingan kondensat yang kembali kearah kolom fraksinasi atau refluks ratio.
4. Kecepatan uap yang naik ke kolom atau kecepatan aliran destilat.[8]

Kelebihan Destilasi :

1. Dapat memisahkan zat dengan perbedaan titik didih yang tinggi.
2. Produk yang dihasilkan benar-benar murni.

Kekurangan Destilasi :

1. Hanya dapat memisahkan zat yang memiliki perbedaan titik didih yang besar.
2. Biaya penggunaan alat ini relatif mahal.[9]

Berdasarkan uraian di atas, dapat disimpulkan bahwa destilasi merupakan suatu metode atau cara pemisahan suatu zat dalam fasa cair yang didasarkan pada perbedaan volatilitas (tekanan uap) dan dilandaskan pada Hukum Raoult. Inti dari destilasi adalah penguapan dan pengembunan kembali uapnya hingga menghasilkan destilat.

D.       ALAT  DAN BAHAN

a.    Alat

Alat-alat yang digunakan	Fungsi
Labu Destilasi	Digunakan sebagai wadah larutan yang akan didestilasi
Kondensor	Pendingin untuk proses pengembunan
Heater Mantle	Digunakan untuk memanaskan larutan pada labu destilasi
Gelas Kimia	Digunakan untuk menampung destilat
Statif & Klem	Digunakan sebagai alat penunjang pada rangkaian alat destilasi, berfungsi untuk menjepit kondensor dan penghubung.
Termometer	Digunakan untuk mengamati suhu penguapan larutan

b.    Bahan

Bahan yang digunakan	Sifat-sifatnya	Kegunaan
Metanol	-       Memiliki rumus umum CH3OH -       Titik didih 65 0C -       Berat molekul 32 g/mol	Sebagai larutan sampel yang ditentukan titik didihnya
Batu Didih	Ukuran kecil, bentuknya tidak rata, dan berpori, yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang sedang dipanaskan. Biasanya, batu didih terbuat dari bahan silika, kalsium karbonat, porselen, maupun karbon.	digunakan untuk mencegah terjadinya letupan saat larutan dipanaskan
Aquadest	Cairan bening tak berwarna, Titik didih 100 OC, titik lebur 0 °C (273.15 K), Pelarut polar, merupakan ion H+ yang berasosiasi dengan OH-	digunakan untuk membuat larutan sampel

E.       

50 ml larutan sampel A

PROSEDUR KERJA

	Destilat  menetes pada suhu 660C dan diprediksi bahwa senyawa tersebut adalah metanol

 

                                                                                                    

                                                                                                    

F.    HASIL PENGAMATAN

Perlakuan	Hasil pengamatan
-        Mengambil 50 ml sampel -        Memasukkan beberapa batu didih -        Menghubungkan labu dengan pendingin dan menghubungkan dengan pompa aquarium -        Memanaskan labu destilasi -        Mengamati suhu saat terjadi penguapan pada sampel -        Menentukan sampel tersebut	-      Suhu pada tetesen pertama 660C -      Suhu pada tetesan kedua 690C -      Suhu pada tetesan kedua 690C Sampel tersebut merupakan metanol

G.   PEMBAHASAN

Destilasi adalah suatu cara pemisahan zat cair yang didasarkan pada perbedaan volatilitas. Dalam percobaan ini akan ditentukan suatu senyawa yang terkandung dalam suatu campuran dengan menggunakan caraa destilasi.

Hal yang pertama dilakukan adalah membuat rangkaian alat destilasi. Rangkaian alat destilasi harus dirangkai dengan benar dan sesuai prosedur. Pada setiap sambungan pipa ditambahkan vaselin.  Vaselin digunakan sebagai perekat alat atau rangkaian alat destilasi, hal ini bertujuan  untuk memudahkan melepas rangkaian alat destilasi nantinya karena akan terjadi pemuaian pada alat-alat destilasi saat terjadi pemanasan akan dan memungkinkan terjadinya perekatan pada sambungan alat-alat. Selain itu, harus dipastikan bahwa tidak ada kebocoran pada setiap sambungan karena jika terdapat kebocoran, maka tidak akan terjadi proses kondensasi walaupun suhu telah menunjukkan titik didih senyawa yang terkandung dalam sampel karena uap lebih dulu keluar melalui kebocoran sambungan sebelum mengalami proses kondensasi pada kondensor. Posisi kondensor juga harus  agak miring, dimana posisi kondensor pada saat air masuk lebih rendah dibandingkan dengan posisi kondensor pada pipa air keluar. Hal ini bertujuan agar air dapat mengisi seluruh bagian pada kondensor secara perlahan sehingga akan dihasilkan proses pendinginan yang sempurna. Jika air dialirkan dengan arah aliran dari atas ke bawah maka air akan dengan cepat mengalir keluar menuju pipa keluar dan tidak akan terjadi proses kondensasi secara sempurna. Pada proses ini digunakan Termometer untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Termometer yang digunakan harus berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi. Termometer ini ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor.

Selanjutnya, mengukur 50 ml sampel dan dimasukkan ke dalam labu destilasi. Dalam labu tersebut ditambahkan beberapa batu didih. Fungsi batu didih pada proses ini adalah : 

1.         Meratakan panas, sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan.

2.         Mencegah terjadinya proses bumping pada saat pemanasan. Saat labu destilasi  dipanaskan maka akan terbentuk gelembung gelembung udara yang besar. Dengan adanya batu didih maka gelembung gelembung udara tadi diserap oleh pori pori batu didih dan dikeluarkan kembali dalam bentuk gelembung udara yang lebih kecil.

3.         Untuk menghindari titik lewat didih Pada beberapa kasus, air tidak mendidih pada suhu 100⁰ C.

4.         Tekanan uap larutan tetap normal sehingga mempercepat proses destilasi.

5.         Larutan dapat mendidih dan menguap pada suhu yang seharusnya.

Setelah itu, air dialirkan menuju kondensor. aliran air menuju kondensor didahulukan daripada pemanasan pada labu destilasi agar terjadi keseimbangan kalor yang diterima pada labu dengan suhu lingkungannya. Diperhatikan suhu pada termometer, uap yang terbentuk dan suhu pada tetesan pertama destilat.

Berdasarkan data yang diperoleh dari hasil percobaan, tetesan pertama larutan tersebut terjadi pada suhu 66⁰C, tetesan kedua 69⁰C dan tetesan ketiga pada suhu 69⁰C. Diprediksikan bahwa larutan ini telah menguap sebelum suhu 66⁰C namun hal tersebut tidak dapat dideteksi oleh praktikan.

Berdasarkan referensi yang telah diperoleh, senyawa yang memiliki titik didih 65⁰C adalah metanol, sehingga dapat dikatakan bahwa senyawa yang terkandung dalam sampel tersebut merupakan senyawa alkohol yaitu metanol.

H.       KESIMPULAN

Dari hasil percobaan dan pembahasan dapat disimpulkan bahwa destilasi adalah suatu cara pemisahan zat dalam fasa cair dengan menggunakan panas sebagai pemisahnya yang didasarkan pada perbedaan titik didihnya dan sesuai Hukum Raoult. Inti dari destilasi adalah penguapan dan pengembunan kembali uapnya hingga menghasilkan destilat. Komponen cairan yang mempunyai titik didih rendah akan menguap terlebih dahulu.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2012.(online). Destilasi. http://teknikkimiakita.blogspot.com. Diakses pada tanggal 22 maret 2013. pukul 20:12 WITA

Anonim. 2012.(online). Pengertian Destilasi. http://chemistry35.blogspot.com. Diakses pada tanggal 22 maret 2012 pukul 20:13 WITA

Budhiraja, R.P. 2004. Separation Chemitry. Delhi University: New Delhi

Kiki Susanto, Krisno.2012. Pemurnian Zat Cair dengan Ditilasi. Universitas Lambung Mangkurat: Banjarmasin

Nur’anida, Hilda. 2012. (online). Pemisahan dan Pemurnian Zat Cair.  http://hildanuranida.blogspot.com/. Diakses pada tanggal 14 maret 2013 pukul 15:42 WITA

Soebagio, Dkk. 2005. Kimia Analitik II. Universitas Negeri Malang: Malang

Takeuchi, Yashito. 2006. buku teks pengantar kimia terjemahan. Iwanami: Tokyo

Teaching, Team. 2011. Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II. ITB: Bandung

Teaching, Team. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Organik Farmasi. ITB: Bandung 

---

[1] Team Teaching. 2010.penuntun Praktikum Kimia Organik Farmasi.ITB:Bandung  Hal:1

[2] Nur’anida, Hilda. 2012.(online).Pemisahan dan pemurnian zat cair.  http://hildanuranida.blogspot.com/. Diakses pada tanggal 14 Maret 2013 pukul 15:42 WITA

[3] R.P.  Budhiraja. 2004. Separation Chemitry. Delhi Univerity: New Delhi (hal: 29)

[4] Team teaching.2011. Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II. ITB:Bandung:hal:1

[5]Anonim. 2012.(online). Pengertian Destilasi. http://chemistry35.blogspot.com . Diakses pada tanggal 22 Maret 2012 pukul 20:13 WITA

[6] Yashito Takeuchi.2006. buku teks pengantar kimia terjemahan. Iwanami: Tokyo, hal:228-229

[7] Soebagio, Dkk.2005. Kimia Analitik II. Universitas Negeri Malang:Malang, hal:33

[8] Krisno Kiki Susanto.2012. Pemurnian Zat Cair dengan Ditilasi. Universitas Lambung Mangkurat: Banjarmasin. Halaman 2-4

[9] Anonim. 2012.(online). Destilasi. http://teknikkimiakita.blogspot.com. Diakses pada tanggal 22 maret 2013. pukul 20:12 WITA